一 、 執(zhí)行標準

食用油中 “六號溶劑" 的檢測，核心是針對食用油提取工藝中可能殘留的六號輕汽油（主要成分為正己烷、環(huán)己烷等低碳烷烴）進行定量分析，其目的是保障食用油的安全性 —— 六號溶劑具有揮發(fā)性和一定毒性，長期攝入殘留超標的食用油可能對神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)造成損害。我國《食品安全國家標準 植物油》（GB 2716-2018）明確規(guī)定，壓榨法生產(chǎn)的植物油不得檢出六號溶劑，浸出法生產(chǎn)的植物油六號溶劑殘留量需≤10 mg/kg。

二、檢測原理

檢測食用油中六號溶劑殘留采用氣相色譜頂空進樣法通過對樣品加熱 達到氣液平衡后 自動抽取上次揮發(fā)性氣體 內(nèi)標法進樣定量定性分析  ，頂空進樣對色譜柱及色譜條件進行選擇確認，經(jīng)多次試驗選型，F(xiàn)FAP毛細管色譜柱都具備的分離能力，峰型對稱。

三、六號溶劑標準品配制方法

1、對于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內(nèi)標(即內(nèi)標含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標準溶液。保持頂空 進樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。

2 、對于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號溶劑標準 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標準溶液 。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。

四、樣品配制方法

1、植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內(nèi)標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。

2、粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備

五、儀器配置及分析條件

1、食品中溶劑殘留檢測氣相色譜儀操作條件

色譜柱：

柱爐：90℃ 進樣：150℃ 檢測：150℃

柱壓：0.05Mpa 尾吹：0.05Mpa 分流：100ml/min 吹掃：5ml/min

2、頂空進樣條件：

樣品：80℃ 閥箱：70℃ 管線：120℃

加壓/ 吹洗：0.11Mpa 進樣：0.07Mpa

放入間隔時間：5 分鐘 樣品加熱時間：30 分鐘

儀器部分：

GC2090氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 對數(shù)放大器

ZKPHS-20A型全自動頂空進樣器  20個工作位  贈送200支頂空瓶

ZKP2000 雙通道（電腦、打印機自配）

氫空發(fā)生器一體機

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

試劑：  六號溶劑標準品（品牌 中科譜）

前期處理：萬分之一電子天平 1000ml容量瓶 50ml容量瓶移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、

溶劑殘留曲線譜圖

應(yīng)用范圍：食品中溶劑殘留檢測氣相色譜儀適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量，廣泛應(yīng)用于食用油生產(chǎn)企業(yè) 糧油加工廠等