富氫水檢測(cè)方法：原理、操作與合規(guī)標(biāo)準(zhǔn)

一、核心指標(biāo)：溶解態(tài)分子氫（H?）濃度檢測(cè)

（一）實(shí)驗(yàn)室精準(zhǔn)檢測(cè)法：適用于產(chǎn)品質(zhì)控與科研

1. 氣相色譜法（GC 法）：國(guó)標(biāo)推薦核心方法

• 原理：

  富氫水樣品在密封頂空瓶中恒溫平衡，溶解態(tài) H?擴(kuò)散至氣相層，抽取頂空氣體注入氣相色譜儀，通過(guò) “熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）" 或 “氧化鋯檢測(cè)器（ZD）" 檢測(cè) H?峰面積，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)曲線計(jì)算水中 H?濃度（符合亨利定律：氣相 H?濃度與水中溶解 H?濃度成正比）。

• 操作流程：

• 色譜柱：5? 分子篩毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm，特異性分離 H?，避免 O?、N?干擾）；

• 載氣：高純度氦氣（≥99.999%，無(wú) H?雜質(zhì)），流速 1.0 mL/min；

• 檢測(cè)器：TCD（對(duì) H?響應(yīng)線性范圍寬，適合 0.1-3.0 mg/L 常規(guī)濃度）或 HDID（檢出限更低，適合痕量 H?檢測(cè)）；

• 柱溫：40℃恒溫（避免程序升溫導(dǎo)致峰形展寬）；

1. 樣品準(zhǔn)備：取 20mL 富氫水（需快速取樣，避免 H?揮發(fā)）注入 20mL 頂空瓶，立即密封（使用聚四氟乙烯內(nèi)襯塞），加入磁力攪拌子（加速平衡）；

2. 頂空平衡：設(shè)置頂空儀溫度 30℃（室溫也可，需恒溫）、平衡時(shí)間 20min，確保氣 - 液兩相 H?達(dá)到分配平衡；

3. 儀器分析：

4. 定量計(jì)算：

   配制 H?標(biāo)準(zhǔn)氣體（如濃度 0.1、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L，需用無(wú) H?純水配制），繪制 “峰面積 - 濃度" 標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品濃度通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算：\(C_} = C_} \times K\)

   其中：\(C_}\)為水中 H?濃度（mg/L）；\(C_}\)為頂空氣相 H?濃度（mg/L，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得）；K為 H?在水中的分配系數(shù)（30℃時(shí)約為 0.015，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定或查亨利定律常數(shù)表）。

• 優(yōu)勢(shì)與局限：

  優(yōu)勢(shì)：精度高（RSD≤2%）、特異性強(qiáng)（僅響應(yīng) H?，不受其他氣體干擾）、結(jié)果可溯源（可使用有證標(biāo)準(zhǔn)氣體）；

  局限：需專業(yè)儀器（氣相色譜儀 + 頂空進(jìn)樣器）、操作復(fù)雜（需專業(yè)人員）、檢測(cè)周期長(zhǎng)（1-2 小時(shí) / 樣品）。